银符考试题库B12
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体内药物分析法、药物的杂质检查、常用药物的分析(一)
一、最佳选择题
1. 临床治疗药物监测常用的标本是
A.唾液
B.组织
C.血浆
D.汗液
E.脏器
A
B
C
D
E
C
[解析] 临床治疗药物监测常用的标本是血浆。当药物在体内达到稳定状态时,血浆中药物的浓度能够反映药物在靶器官的状况,因而,血浆药物浓度可作为体内药物浓度的可靠指标。故答案为C。
2. 在血浆样品制备中,常用的抗凝剂是
A.葡萄糖
B.氯化钠
C.肝素
D.三氯醋酸
E.氢氧化钠
A
B
C
D
E
C
[解析] 本题考查血浆制备的相关内容。血浆制备中常用的抗凝剂有:肝素、草酸盐、枸橼酸盐、EDTA、氟化钠。故答案为C。
3. 在临床治疗药物监测中血浆样品常用的处理方法有
A.沉淀蛋白
B.干燥
C.固相萃取
D.炽灼残渣
E.液-液萃取
A
B
C
D
E
ACE
4. 药物纯度合格是指
A.对患者无害
B.符合分析纯的规定
C.绝对不存在杂质
D.含量符合药典的规定
E.不超过该药物杂质限量的规定
A
B
C
D
E
E
[解析] 本题考查药物纯度的定义。药物纯度是药物净化的程度,是反映药物质量的一个重要的指标。药物纯度合格指对于各杂质的量的控制在限度范围以内。故答案为E。
5. 药物中有害杂质限量很低,有的不允许检出如
A.氯化物
B.碘化物
C.氰化物
D.重金属
E.硫酸盐
A
B
C
D
E
C
[解析] 本题考查药物的杂质检查。药物杂质按其性质可以分为信号杂质和有害杂质。信号杂质一般无害,有害杂质如重金属、砷盐、氰化物等,对人体有毒性,在质量标准中应该严格控制,以保证用药安全。氰化物为剧毒物质,不应检出。故答案为C。
6. 下列关于药物中杂质的说法,正确的是
A.药物中绝对不允许存在毒性杂质
B.药物中不允许存在普通杂质
C.药物中的杂质均要求测定含量
D.杂质检查多为限量检查
E.杂质的限量均用千分之几表示
A
B
C
D
E
D
[解析] 本题考查药物杂质的相关内容。杂质是指药物在生产或贮藏过程中引入的,无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效,甚至对人健康有害的物质。药品的杂质含量越少越好,完全除去会造成操作困难,和成本增加,所以在不对人体造成伤害的情况下,允许药物中存在一定量杂质,对其进行限量检查。故答案为D。
7. 检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑,砷盐限量为0.0001%,应取供试品的量为
A.0.10g
B.2.0g
C.0.020g
D.1.0g
E.0.20g
A
B
C
D
E
B
[解析] 本题考查杂质的限量检查。杂质的限量=(标准溶液的浓度×标准溶液的体积)/供试品量。供试品量=(标准溶液的浓度×标准溶液的体积)/杂质的限量。故答案为B。
8. 检查某药物中的氯化物,称取供试品0.50g,依法检查,与标准氯化钠溶液(0.01mgCl
-
/ml)5ml制成的对照液比较,不得更浓,则氯化物的限量为
A.0.001%
B.0.005%
C.0.01%
D.0.05%
E.0.1%
A
B
C
D
E
C
[解析] 本题考查一般杂质的限量计算。杂质的限量=(标准溶液的浓度×标准溶液的体积)/供试品量。供试品量=(标准溶液的浓度×标准溶液的体积)/杂质的限量。氯化物限量=0.01×5/(0.5×1000)=0.01%。故答案为C。
9. 磷酸可待因中吗啡的检查方法为:取供试品0.10g,加盐酸溶液溶解使成5ml,加亚硝酸钠试液2ml,放置15分钟,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液(取无水吗啡2.0mg,加盐酸溶液溶解使成100ml)5.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深。吗啡的限量应为
A.1%
B.0.1%
C.0.2%
D.0.0l%
E.0.001%
A
B
C
D
E
B
[解析] 本题考查药物杂质限量计算。杂质的限量=(标准溶液的浓度×标准溶液的体积)/供试品量。吗啡的限量=
=0.1%。故答案为B。
10. 检查溴化钠中的砷盐,规定含砷量不得过0.0004%,取标准砷溶液2.0ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑,应取供试品
A.0.1g
B.0.2g
C.0.5g
D.1.0g
E.2.0g
A
B
C
D
E
C
11. 检查维生素C中的重金属时,若取样量为1.0g,要求含重金属不得过百万分之十,应吸取标准铅溶液(每1ml相当于0.01mg的Pb)
A.0.2ml
B.0.4ml
C.1ml
D.2ml
E.20ml
A
B
C
D
E
C
12. 在药物的杂质检查中,其限量一般不超过百万分之十的是
A.淀粉
B.硫酸盐
C.醋酸盐
D.砷盐
E.氯化物
A
B
C
D
E
D
13. 检查某药物中的重金属,称取供试品2.0g,依法检查,与标准铅溶液(每1ml相当10μg的Pb)2ml用同法制成的对照液比较,不得更深。重金属的限量是
A.0.01%
B.0.005%
C.0.001%
D.0.002%
E.0.0005%
A
B
C
D
E
C
14. 药物中氯化物杂质检查的一般意义在于
A.检查方法比较方便
B.它是对药物疗效有不利影响的物质
C.它是对人体健康有害的物质
D.可以考核生产工艺中容易引入的杂质
E.它是有疗效的物质
A
B
C
D
E
D
[解析] 本题考查除去杂质的原因。药物中氯化物杂质检查的一般意义在于可以考核生产工艺中容易引入的杂质。故答案为D。
15. 重金属检查法中,所使用的醋酸盐缓冲液的pH值是
A.5.5
B.4.5
C.3.5
D.2.5
E.1.5
A
B
C
D
E
C
[解析] 本题考查重金属检查法的相关内容。重金属检查法中,所使用的醋酸盐缓冲液的pH值是3.5。溶液的pH值对于金属离子与硫化氢呈色影响较大,当pH为3.0~3.5时,硫化铅沉淀较完全。酸度增大,重金属离子与硫化铅呈色变浅,甚至不显示。因此供试品若用强酸溶解,或在处理中用了强酸,在加入硫代乙酰胺试液前,应先加氨水至溶液对酚酞指示液显中性,再加pH3.5醋酸盐缓冲调节溶液的酸度。故答案为C。
16. 水中氯化物最常用的测定方法是
A.纳氏比色法
B.苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法
C.硝酸银滴定法
D.钒黄法
E.电极法
A
B
C
D
E
C
[解析] 本题考查一般杂质的检查方法。水中氯化物最常用的测定方法为硝酸银滴定法。纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法。测定水中总磷和磷酸盐,常用钒酸铵(亦称钒黄法)和钼酸铵(亦称钼蓝法)来测定。故答案为C。
17. 检查药物中的残留溶剂,各国药典均采用
A.重量法
B.气相色谱法
C.薄层色谱法
D.紫外-可见分光光度法
E.高效液相色谱法
A
B
C
D
E
B
[解析] 本题考查药物中残留溶剂的检查方法。目前各国药典均采用气相色谱法检查药物中的残留溶剂。故答案为B。
18. 氯化物检查法中,为避免单质银析出,采取的方法是
A.加入稀硝酸10ml
B.比浊前在暗处放置
C.放置5min后比浊
D.加水成40ml后,再加硝酸银试液1.0ml
E.加入硝酸银试液1.0ml,反复滤过至澄清
A
B
C
D
E
B
[解析] 本题考查氯化物检查法。氯化物检查法中为了避免光线使单质银析出,在观察前应在暗处放置5分钟。故答案为B。
19. 适用于贵重药物和空气中易氧化药物干燥失重测定的方法是
A.电泳法
B.热重分析法
C.差示扫描量热法
D.X射线粉末衍射法
E.差示热分析法
A
B
C
D
E
B
[解析] 本题考查干燥失重测定法。热重分析法适于结晶水的测定,也适于贵重药物和空气中易氧化药物的测定。故答案为B。
20. 在用古蔡法检查砷盐时,导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是
A.除去AsH
3
B.除去I
2
C.除去H
2
S
D.除去HBr
E.除去SbH
3
A
B
C
D
E
C
21. 《中国药典》规定,药物中有机溶剂苯的残留量不得超过
A.0.2%
B.0.02%
C.0.002%
D.0.0002%
E.0.00002%
A
B
C
D
E
D
22. 残留溶剂中的第一类溶剂有
A.甲苯
B.二氯甲烷
C.苯
D.甲醇
E.正己烷
A
B
C
D
E
C
23. 《中国药典》检查重金属杂质的基本原理是
A.Cl
-
+Ag
+
——AgCl沉淀(白色)
B.
C.6SCN
-
+Fe
3+
——[Fe(SCN)
6
]
3-
沉淀(红色)
D.S
2-
+pb
2+
——PbS沉淀(黑色)
E.AsH
3
+3Ag
+
——As
3+
+3AgH(红色)
A
B
C
D
E
D
24. 《中国药典》中检查药物中的残留有机溶剂采用的方法是
A.气相色谱法
B.比色法
C.高效液相色谱法
D.薄层色谱法
E.干燥失重测定法
A
B
C
D
E
A
25. 重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是
A.1.5
B.3.5
C.7.5
D.9.5
E.11.5
A
B
C
D
E
B
26. 重量法测定时,加入适量过量的沉淀剂,可使被测物沉淀更完全,这是利用
A.盐效应
B.酸效应
C.溶剂化效应
D.络合效应
E.同离子效应
A
B
C
D
E
E
27. 测定干燥失重时,若药物的熔点低,受热不稳定或水分难以去除,应采用
A.常压恒温干燥法
B.干燥剂干燥法
C.比色法
D.减压干燥法
E.薄层色谱法
A
B
C
D
E
D
28. 在用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量时,用乙醚萃取的物质是
A.苯甲酸钠
B.盐酸
C.甲基橙
D.苯甲酸
E.氯化钠
A
B
C
D
E
D
[解析] 本题考查药物的含量测定方法。苯甲酸钠为芳酸碱金属盐,可用盐酸滴定,但产生的苯甲酸不溶于水,使滴定突跃不明显。因此,加入与水不相混溶的有机溶剂,将产生的苯甲酸萃取到有机层,使滴定反应完全,并降低其解离度。故答案为D。
29. 鉴别水杨酸及其盐类,最常用的试液是
A.碘化钾
B.碘化汞钾
C.硫酸亚铁
D.三氯化铁
E.亚铁氰化钾
A
B
C
D
E
D
[解析] 本题考查水杨酸及其盐类的鉴别方法。水杨酸及其盐类在中性或弱酸性条件下,与三氯化铁试液反应,生成紫堇色配位化合物。故答案为D。
30. 《中国药典》检查对氨基水杨酸钠中的间氨基酚,采用的滴定液是
A.高氯酸滴定液
B.盐酸滴定液
C.氢氧化钠滴定液
D.亚硝酸钠滴定液
E.乙二胺四醋酸滴定液
A
B
C
D
E
B
[解析] 本题考查药物杂质的检查方法。《中国药典》对氨基水杨酸钠中的间氨基酚的检查,先利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚,而间氨基酚易溶于乙醚的特性,用乙醚萃取出间氨基酚,限量为0.02%;间氨基酚具有弱碱性,用盐酸滴定液滴定,通过消耗盐酸滴定液的量来控制间氨基酚的量。采用双相滴定法定量测定间氨基酚,间氨基酚在有机相,滴定生成的盐酸盐不溶于水,转入水相。故答案为B。
31. 阿司匹林含量测定的方法为
A.用碘滴定液滴定,用淀粉作指示剂
B.用氢氧化钠滴定液滴定,用酚酞作指示剂
C.用硫酸滴定液滴定,用甲基红作指示剂
D.用高氯酸滴定液滴定,用结晶紫作指示剂
E.用氢氧化钠滴定液滴定,用溴甲酚绿作指示剂
A
B
C
D
E
B
[解析] 本题考查阿司匹林的含量测定方法。因阿司匹林中羧基具有酸性,可用碱滴定液直接滴定。具体方法:取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇20ml,溶解后,加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1moL/L)滴定。因阿司匹林为弱酸,用强碱滴定时,化学计量点偏碱性,故指示剂选用在碱性区变色的酚酞。故答案为B。
32. 蔗糖加硫酸煮沸后,用氢氧化钠试液中和,再加何种试液,产生红色沉淀
A.过氧化氢试液
B.硫代乙酰胺试液
C.碱性酒石酸铜试液
D.亚硫酸钠试液
E.硝酸银试液
A
B
C
D
E
C
[解析] 本题考查蔗糖的鉴别方法。蔗糖是含有半缩醛基的双糖分子,其结构中含有醛基,具有还原性,能与碱性酒石酸铜(Fehling试液)反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,故本题答案应选C。
33. 检查阿司匹林中的游离水杨酸应使用的试剂是
A.氯化钡
B.硝酸银
C.溴化汞
D.硫代乙酰胺
E.硫酸铁铵
A
B
C
D
E
E
34. 直接酸碱滴定法测定阿司匹林原料药含量时,若滴定过程中阿司匹林发生水解反应,会使测定结果
A.偏高
B.低
C.偏低
D.准确
E.不准确
A
B
C
D
E
A
35. 直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时,所用的“中性乙醇”溶剂是指
A.pH值为7.0的乙醇
B.无水乙醇
C.符合《中国药典》(2005年版)所规定的乙醇
D.乙醇
E.对酚酞指示液显中性的乙醇
A
B
C
D
E
E
36. 布洛芬含量测定中溶解样品的溶剂是
A.对酚酞指示剂显中性的水
B.对酚酞指示剂显中性的乙醇
C.对甲基橙指示剂显中性的乙醇
D.对甲基橙指示剂显中性的甲醇
E.对酚酞指示剂显中性的甲醇
A
B
C
D
E
B
37. 丙磺舒的鉴别反应是
A.水解后FeCl
3
反应显紫堇色
B.直接与FeCl
3
反应显紫堇色
C.直接与FeCl
3
反应生成米黄色沉淀
D.紫外光谱有最大、最小吸收及肩峰鉴别反应
E.甲醛-硫酸反应呈玫瑰红色
A
B
C
D
E
C
38. 《中国药典》中用银量法测定苯巴比妥的含量,指示终点的方法是
A.永停法
B.铁铵矾指示剂法
C.吸附指示剂法
D.电位法
E.铬酸钾法
A
B
C
D
E
D
[解析] 本题考查《中国药典》中药物的含量检查方法。《中国药典》中用银量法测定苯巴比妥的含量是以甲醇作溶剂,并采用银-玻璃电极系统电位法指示终点。故答案为D。
39. 与NaNO
2
-H
2
SO
4
反应生成橙黄至橙红色产物的药物
A.苯巴比妥
B.司可巴比妥
C.巴比妥
D.硫喷妥钠
E.硫酸奎宁
A
B
C
D
E
A
40. 在硫酸存在下,与甲醛反应生成玫红色化合物的药物
A.异烟肼
B.肾上腺素
C.苯巴比妥
D.盐酸利多卡因
E.磺胺甲嗯唑
A
B
C
D
E
C
41. 溴量法测定司可巴比妥钠含量时,1ml溴滴定液(0.05mol/L)相当于司可巴比妥钠的量应为(司可巴比妥钠的分子量为260.27)
A.260.27mg
B.13.01g
C.26.03mg
D.13.01mg
E.8.68mg
A
B
C
D
E
D
42. 巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用,生成配位化合物,显绿色的药物是
A.苯巴比妥
B.异戊巴比妥
C.司可巴比妥
D.巴比妥
E.硫喷妥钠
A
B
C
D
E
E
43. 紫外分光光度法(对照品对照法)测定注射用硫喷妥钠含量的计算式为:供试品中硫喷妥钠质量(mg)=50×1.091(AX/AR)×CR,式中1.091应是
A.对照品硫喷妥的质量
B.对照品硫喷妥溶液的浓度
C.换算因数
D.计算常数
E.硫喷妥钠与硫喷妥分子量的比值
A
B
C
D
E
E
44. 芳香胺类药物的含量测定方法
A.非水滴定法
B.NaNO
2
滴定法
C.间接酸量法
D.A+B
E.B+C
A
B
C
D
E
D
[解析] 本题考查芳香胺类药物的含量测定方法。芳香胺类药物含有芳伯氨基时,可用NaNO
2
滴定法,利用芳伯胺基,但可与NaNO
2
反应生成N-亚硝基化合物的乳白色沉淀。芳香胺类药物含有侧链叔胺氮时,可采用非水滴定法。故答案为D。
45. 盐酸普鲁卡因加用氢氧化钠试液,加热、逸出的气体为
A.醋酸
B.硫化氢
C.二氧化碳
D.二乙胺基乙醇
E.氨
A
B
C
D
E
D
[解析] 本题考查盐酸普鲁卡因的相关特点。盐酸普鲁卡因碱性下加热,产生对氨基苯甲酸钠和二乙胺基乙醇,后者从溶液中溢出,使湿润的红色石蕊试纸变蓝。故答案为D。
46. 用制备衍生物测熔点的方法鉴别盐酸丁卡因,加入的试液是
A.三氯化铁
B.硫酸铜
C.硫氰酸铵
D.三硝基苯酚
E.亚硝基铁氰化钠
A
B
C
D
E
C
[解析] 本题考查盐酸丁卡因的鉴别方法。盐酸丁卡因在5%醋酸溶液中,与25%硫氰酸铵反应,析出硫氰酸盐白色结晶,滤过、洗涤、干燥,测定熔点228~232℃。故答案为C。
47. 具芳伯氨基的芳胺类药物,重氮化反应的适宜条件是
A.弱碱性
B.中性
C.碱性
D.酸性
E.强酸性
A
B
C
D
E
D
48. 亚硝酸钠滴定法测定具芳伯氨基药物时,加入溴化钾可加速重氮化反应速度的原因在于
A.生成HNO
2
B.生成NOCl
C.生成NOBr
D.生成HBr
E.NOBr重氮化反应的速度比NOCl快300倍
A
B
C
D
E
D
一、最佳选择题
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
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