D

[解析] CE的中文名称为毛细管电泳法，可以用于多肽、酶类等药物中杂质的检查。

C

[解析] GC的中文名称为气相色谱法，中国药典规定残留溶剂的检查方法为GC法，测定方法包括毛细管柱顶空进样等温法、毛细管柱顶空进样系统程序升温法、溶液直接进样法。

D

[解析] 真空封口的冻干制品应测定真空度，瓶内应出现蓝紫色辉光。

C

[解析] 高效液相色谱法专属性强，可消除被测物与色谱行为相近的“其他甾体”有关物质的干扰，目前已广泛应用于甾体激素类药物原料和制剂的含量测定。

B

[解析] 巴比妥类药物在吡啶溶液中生成的烯醇式异构体与铜吡啶试液反应，形成稳定的配位化合物，呈紫堇色或生成紫色沉淀，含硫巴比妥类药物则呈现绿色。

C

[解析] 对氨基酚在碱性条件下可与亚硝酸铁氢化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反应，与对照品比较，进行限量检查。

C

[解析] 青霉素属于β-内酰胺类药物，本类药物在酸、碱、青霉素酶、羟胺及某些金属离子(铜、铅、汞和银)或氧化剂等作用下易发生水解和分子重排，导致β-内酰胺环的破坏而失去抗菌活性。在pH=2或HgCl₂条件下，青霉素发生分子重排，生成青霉酸；在pH=4条件下，生成青霉二酸；在碱性或青霉素酶条件下，生成青霉噻唑酸。

B

[解析] 苯巴比妥与甲醛-硫酸反应，生成玫瑰红色产物。巴比妥和其他无芳环取代的巴比妥类药物无此反应，可供区别。

E

[解析] Vitali鉴别反应是托烷生物碱类的特征反应。原理是阿托品、莨菪碱等莨菪烷类生物碱结构中的酯键水解后生成莨菪酸，经发烟硝酸加热处理转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钾的醇溶液和固体氢氧化钾作用脱羧，转化成具有共轭结构的阴离子而显深紫色。

B

[解析] 采用液相萃取法(LLE)时，体内样品溶液(水相)pH的选择主要由待测药物的pK_a确定。当pH与pK_a相等时，50%的药物以非电离形式存在。对于碱性药物最佳pH为高于pK_a1～2个pH单位；对于酸性待测药物，则要低于pK_a1～2单位。这样，就可使得90%的药物以非电离形式存在，而更易溶于有机溶剂中。

A

[解析] 左氧氟沙星为第四代喹诺酮类抗菌药物，是氧氟沙星的左旋光学异构体，在其合成过程中必然会产生右旋光学异构体副产物。ChP2010和ChP2015均规定了左氧氟沙星原料药中右氧氟沙星的限量(1.0%)，可采用配合交换手性流动相法测定，其原理为将手性试剂添加到HPLC的流动相中，与手性药物生成一对可逆的非对映体配合物，根据配合物的稳定性、在流动相中的溶解性以及与固定相的键合力差异而在非手性固定相上实现分离。该法只能用于与过渡金属离子形成相应配合物的药物，常用的金属离子有Cu²⁺、Zn²⁺和Ni²⁺等，配合剂有L-脯氨酸和D-苯丙氨酸等氨基酸。

A

[解析] 坂口反应、麦芽酚反应是链霉素的特征反应。链霉素的坂口反应：本品水溶液加氢氧化钠试液，水解生成链霉胍。链霉胍和8-羟基喹啉(或α-萘酚)分别同次溴酸钠反应，其各自的产物再相互作用生成橙红色化合物。

E

[解析] 维生素B₁及其制剂常用的含量测定方法有非水滴定法、紫外分光光度法和硫色素荧光法。ChP2015用非水溶液滴定法测定原料药，片剂和注射液均采用紫外分光光度法。

B

[解析] 亚硝酸钠滴定法的基本原理为：芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量发生重氮化反应，生成重氮盐，可用永停滴定法指示反应终点。在不同无机酸体系中，重氮化反应速度不同，即氢溴酸＞盐酸＞硝酸、硫酸，由于氢溴酸昂贵，多用盐酸；但为了加快反应速度，往往加入适量的溴化钾，使体系中的溴化钾和盐酸起到氢溴酸的加速作用。溴化钾与盐酸作用产生溴化氢，后者与亚硝酸作用生成NO⁺·Br^—，供试液中NO⁺浓度大，因此可加快重氮化反应。

BDE

[解析] GC-MS仪的接口组件是解决气相色谱和质谱联用的关键组件，它起到传输试样、匹配两者工作流量(也就是工作气压)的作用。一般接口可以分为三类：直接导入型、分流型和浓缩型。其中毛细管柱直接导入型接口是最简单的、也是目前常用的一种接口。

BCE

[解析] 有的脂溶性药物(如甾体激素类药物)的注射剂是用植物油(主要为大豆油)为溶剂配制的。溶剂油对以水为溶剂的分析方法(如容量法、反相高效液相色谱法等)可产生影响，排除干扰的方法有以下几种：①有机溶剂稀释法：对某些药物含量较高，取样量较少的注射剂，可用有机溶剂稀释后测定，可使油溶液不对测定产生影响。②萃取法：可选择适当的溶剂，如甲醇、乙醇，将药物提取出后再进行测定。③柱色谱法：根据测定组分的性质，可选用不同的柱色谱将溶剂油和药物分离开来。

ABD

[解析] 奎宁主要来源于金鸡纳树皮，在提取分离过程中除了得到奎宁外，还得到了辛可宁和辛可尼定等其他金鸡纳碱。硫酸奎宁在三氯甲烷-无水乙醇(2：1)的混合液中易溶，在水、乙醇、三氯甲烷或乙醚中微溶。根据硫酸奎宁的制备工艺，产品中有关物质主要是生产过程中产生的中间体以及副反应产物，通过检查酸度、三氯甲烷-乙醇中不溶物质和其他金鸡纳碱等加以控制。

ABCD

[解析] 青蒿素类药物的鉴别试验有：过氧桥的氧化反应(碘化钾试液-淀粉反应)，内酯类化合物、羧酸衍生物和一些酯类化合物的羟肟酸铁反应，香草醛-硫酸反应；还可以通过红外光吸收图谱特征进行鉴别。

BCD

[解析] BCD三项《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，英文缩写ChP，收载国家药品标准。现行《中国药典》2015年版由一部、二部、三部、四部及其增补本组成。一部收载中药，二部收载化学药品，三部收载生物制品，四部收载通则和药用辅料。国家药品标准由凡例与正文及其引用的通则共同构成。

氧瓶燃烧法用于含碘药物测定时的燃烧产物以及吸收液的选择如下：
   (1)燃烧产物：测定含碘药物时，分解产生的碘化氢可被氧气进一步氧化，其燃烧产物主要为单质碘，并含有少量的五价碘(HIO₃)与一价碘(HIO)和微量的碘化氢(HI)。
   (2)吸收液的选择：
   ①当使用硝酸银滴定法测定含量时，可用水-氢氧化钠溶液-二氧化硫饱和溶液作为吸收液，其中的二氧化硫具有还原性，可在碱性下将单质碘及碘酸根与次碘酸根还原为单价态的碘负离子(I^-)。
   ②当使用间接碘量法测定时，则可以水-氢氧化钠溶液为吸收液，此时吸收液中的待测物为碘酸钠与碘化钠，可用溴-醋酸溶液氧化全部转化为碘酸后，加碘化钾定量生成单质碘，再用硫代硫酸钠滴定液滴定生成的碘。

(1)重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，重金属检查以铅的限量表示重金属的限量。
   (2)因为在药品生产中遇到铅的机会较多，且铅易蓄积中毒，故作为重金属的代表。
   (3)ChP2010中规定了三种重金属检查方法：
   ①硫代乙酰胺法：适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物，并且不含有可与金属离子强配位基团的药物，为最常用的方法。
   ②炽灼后的硫代乙酰胺法：适用于含有可与金属离子强配位基团的芳环、杂环化合物以及难溶于水、稀酸、稀碱及与水互溶有机溶剂的有机药物。
   ③硫化钠法：适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物，如磺胺类、巴比妥类药物等。

色谱系统适用性试验包括以下指标：
   (1)色谱柱的理论板数(n)
   色谱柱的理论板数用于评价色谱柱的分离效能。由于不同物质在同一色谱柱上的色谱行为不同，采用理论板数作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质，一般为待测物质或内标物质的理论板数。
   (2)分离度(R)
   分离度用于评价待测物质与被分离物质之间的分离程度，是衡量色谱系统分离效能的关键指标，其计算公式为：
  
   或
  
   式中，t_R1为相邻两峰中后一峰的保留时间，t_R2为相邻两峰中前一峰的保留时间，W₁、W₂及W_1，h/2、W_2，h/2分别为此相邻两峰的峰宽及半高峰宽。
   (3)灵敏度
   灵敏度用于评价色谱系统检测微量物质的能力，通常以信噪比(S/N)表示。通过测定一系列不同度的供试品或对照品溶液测定信噪比。定量测定时，信噪比应不小于10；定性测定时，信噪比应不小于3。
   (4)拖尾因子(T)
   拖尾因子用于评价色谱峰的对称性。拖尾因子计算公式为：T=W_0.05h/2d₁，式中，W_0.05h为5%峰高处的峰宽，d₁为峰顶在5%峰高处横坐标平行线的投影点至峰前沿与此平行线交点的距离。
   (5)重复性
   重复性用于评价色谱系统连续进样时响应值的重复性能。采用外标法时，通常取各品种项下的对照品溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%；采用内标法时，通常制备相当于80%、100%和120%的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，制成3种不同浓度的溶液，分别至少进样2次，计算平均校正因子，其相对标准偏差应不大于2.0%。

气相色谱法的进样物相可以是溶液或顶空气体，进样方式分为手动进样和自动进样。其中，溶液进样可采用手动或自动进样，而顶空气体进样通常简称为“顶空进样”，进样方式一般为自动进样，所以，ChP2015表述进样方式包括：溶液直接进样、自动进样或顶空进样。
   (1)溶液直接进样：是指采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样的方法。
   (2)自动进样：也属于溶液进样。采用溶液直接进样或自动进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升(μL)；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。
   (3)顶空进样：适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达到平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。

司可巴比妥钠中重金属的检查要点如下：
   (1)取样
   重金属检查法标准铅溶液浓度为每1mL相当于10μg的Pb，适宜目视比色的浓度范围为每27mL溶液中含10～20μg的Pb，相当于标准铅溶液1～2mL。如果加入标准铅溶液2.0mL，由杂质限量
  
   得取样量
  
   (2)标准铅溶液的配制
   称取硝酸铅0.160g，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL与水50mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10μg的Pb)。适宜目视比色的浓度范围为每27mL溶液中含10～20μg的Pb，相当于标准铅溶液1～2mL。
   (3)具体检查方法
   由于巴比妥类药物属于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物，因此需采用重金属检查法中的第三法(硫化钠法)。取本品1.0g，加氢氧化钠试液5mL与水20mL溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴，摇匀，与标准铅溶液2.0mL同法处理后的颜色比较，不得更深。