四、简答题盐酸氯丙嗪注射液的含量测定:精密量取本品适量,约相当于盐酸氯丙嗪100mg,置500mL量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀;精密量取10mL,置250mL分液漏斗中,加水约20mL,加入氨水,乙醚25mL提取4次,合并乙醚提取液,用0.1mol/L盐酸溶液25mL提取4次,合并盐酸提取液并置250mL量瓶中,挥去残留乙醚,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。另取盐酸氯丙嗪对照品适量,精密称定,用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1mL中约含8μg的溶液,作为对照品溶液。取上述两种溶液,分别置于1cm石英比色皿中,照紫外-可见分光光度法测定含量。请回答下列问题:1. 加入氨水和盐酸溶液的作用是什么?
加入氨水和盐酸溶液的作用是:盐酸氯丙嗪注射液所含盐酸氯丙嗪在氨水碱性条件下转化为游离碱氯丙嗪,以便用乙醚提取;经乙醚提取分离后,用盐酸溶液提取,氯丙嗪转化为盐酸氯丙嗪进入水层。
2. 结合本例简述双波长分光光度法的原理。
在本例中,双波长分光光度法进行含量测定的原理是:在0.1mol/L盐酸溶液中,氯丙嗪的氧化物在氯丙嗪的最大吸收波长254nm处有吸收,且该吸收在277nm波长处有等吸收。采用双波长分光光度法,测定样品溶液在254nm和277nm两个波长处的吸光度差,据此计算注射液中盐酸氯丙嗪的含量,消除了氧化物对测定的干扰,提高了测定的准确度。
3. 采用永停滴定法测定磺胺类药物含量时,为何要在强酸性中进行?
用永停滴定法测定磺胺类药物含量要在强酸性中进行的原因如下:
用永停滴定法测定磺胺类药物含量的反应机制为含芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量发生重氮化反应,生成重氮盐,永停法指示终点,该反应为分子间反应。加适量溴化钾可加快反应速度,溴化钾与盐酸作用生成溴化氢,溴化氢再与亚硝酸作用生成NOBr。
胺类药物的盐酸盐溶解度较大,在盐酸的强酸性介质中,能加速重氮化反应的速度,增加产物的稳定性,并防止副产物的产生。因此,采用永停滴定法时,在强酸中测定磺胺类药物含量。
4. 简述溴量法测定苯乙胺类药物的基本原理。
溴量法测定苯乙胺类药物的基本原理为:
药物分子中的苯酚结构,在酸性溶液中酚羟基的邻、对位活泼氢能与过量的溴定量地发生溴代反应,再以碘量法测定剩余的溴,根据消耗的硫代硫酸钠滴定液的量,即可计算供试品的含量。盐酸去氧肾上腺素和重酒石酸间羟胺原料药采用溴量法测定含量。
5. 铁-酚试剂的组成及其优点?
铁-酚试剂的组成及优点如下:
(1)组成:硫酸亚铁铵、硫酸、过氧化氢、苯酚。
(2)优点:
①由于加入少量铁盐,能加速黄色形成的速率和强度;加速黄色转变为红色,也能增强红色的稳定性。
②酚的加入,可以消除反应中产生的荧光并加速红色的形成。
五、设计题1. 今有三瓶药物分别为苯巴比妥(A)、司可巴比妥钠(B)和硫喷妥钠(C),但瓶上标签脱落,请采用适当的化学方法将三者区分开。
三瓶药物的区分方法如下:
(1)取上述三种药物适量,加氢氧化钠试液和硫酸铅试液,出现白色沉淀;加热后,沉淀变为黑色者为硫喷妥钠(C)。
(2)另取剩余两种药物,加水10mL溶解后,加碘试液,所显棕黄色在5分钟内消失者为司可巴比妥钠(B)。则另一瓶药物为苯巴比妥(A)。